定硫儀常見問題及維護方法

目錄： 工作原理 | 整體系數(shù) 分段修正 | 故障維修 試劑材料 | 日常維護 電解池 | 相關(guān)鏈接

☆定硫儀分析原理：

煤樣在1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來，被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H₂SO₃，由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對的動態(tài)平衡，儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘，去恢復(fù)原來的動態(tài)平衡，也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。具體恢復(fù)到原來的動態(tài)平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的，它可由微處理器測量并計算出來，故而我們可以得出煤中的全硫含量。

煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO₂ 和少量SO₃ 而逸出。反應(yīng)如下；

煤（有機物）＋O₂ →CO₂ ↑+ H ₂ O + SO ₂ ↑+ CI ₂ ↑+ ……

4FeS ₂ + 11O ₂ → 2Fe 2 O ₃ + 8SO ₂ ↑

2ΜSO ₄ → 2ΜO + 2SO ₂ ↑+ O ₂ ↑ （Μ指金屬元素）

2SO ₂ + O ₂ → 2SO ₃ ↑

生成的SO ₂ 和少量SO ₃ 被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H ₂ SO ₃ 和少量H ₂ SO ₄ ，破壞了碘—碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3 。反應(yīng)式為；

陽極；2I - –2e→I ₂

陰極；2H + + 2e → H ₂

碘氧化 H ₂ SO ₃ 反應(yīng)式為：I ₂ + H ₂ SO ₃ + H ₂ O → 2I - + H ₂ SO ₄ + 2H +

電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量（毫克）即可計算出煤中全硫含量（%）。

☆測硫儀實驗操作步驟：

1、打開主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開機器進行稱樣等準(zhǔn)備工作。

2、待爐溫升至900℃以后，即可進行以下工作：
A、將配置好的電解液倒入電解池內(nèi)，塞緊0號膠塞。
B、擰緊凈化器與電解池之間的橡膠管，觀察凈化器中流量計浮子能否降到零刻度左右，若不能，說明漏氣，應(yīng)加以排除，若能則繼續(xù)進行下一步。
C、打開凈化器中流量計的氣閥開關(guān)，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min（實驗中寧高勿低）。
D、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。
說明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況，實驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象－電解液迅速變紅，同時伴有含硫量屏幕快速計數(shù)。
E、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，保證干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板暢通。

3、待爐溫升至1050℃時，即可進行以下操作：
A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài)，若不進行此步驟，將使正式實驗結(jié)果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數(shù)，即表示電解已達到滴定終點狀態(tài)，儀器能感受到SO₂的進入。
說明：雖然是廢樣，也須像正式樣一樣由儀器自動變成全過程，不可中途人為退出。
經(jīng)正常實驗，已完全燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘渣刮去即可。廢樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上中高硫的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。
B、電解液平衡后，即可進行正式實驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量（三位數(shù)），按啟動鍵，余下工作由儀器自動完成，如此循環(huán)。
說明：實驗應(yīng)連續(xù)進行，中間若有較長停頓，應(yīng)加燒一個廢樣。

4、作樣完畢，應(yīng)按以下步驟操作：
A、關(guān)閉控制器電源；
B、關(guān)閉凈化攪拌器；
E、打開電解池上0號膠塞，松開放液管，放出電解液；
F、倒入蒸餾水，打開凈化攪拌器對電解池進行清洗，清洗完，放出液體。

☆關(guān)于整體系數(shù) ：

本儀器可通過微機程序修正被測硫的整體偏高或偏低。微機程序?qū)靵龇e分計數(shù)值乘以整體系數(shù)，從而達到整體修改做硫結(jié)果的整體偏高或偏低的效果。

如何計算整體系數(shù)？

新整體系數(shù)公式：

舉例：

儀器當(dāng)前的整體系數(shù) K=1.00，做一標(biāo)樣值為 1.41 的硫，結(jié)果卻為 1.35 左右時,可通過修改整體系數(shù) K, 達到結(jié)果偏高接近標(biāo)樣值的效果：

結(jié)果：只要將儀器當(dāng)前的整體系數(shù)修改為新的整體系數(shù) K=1.04 ，點擊“記憶”按鈕就能使實驗結(jié)果接近標(biāo)樣值的效果。

關(guān)于分段修正的偏差表

本儀器也可單獨修改某一段的偏差，使結(jié)果更加接近標(biāo)樣值的效果。過程為結(jié)果值在某一段加減該段的偏差，從而達到修改該段測硫結(jié)果的偏高或偏低的效果。正的偏差，結(jié)果加偏差值，從而達到該段硫結(jié)果偏高。負的偏差，結(jié)果減偏差值，從而達到該段硫結(jié)果偏低。

修改方法：在“分段修正”窗口輸入某段偏差值，點擊“記憶”按鈕。

a0 段即為修改含硫為 0.00 ％ -0.99 ％的偏差

a1 段即為修改含硫為 1.00 ％ -1.99 ％的偏差

a2 段即為修改含硫為 2.00 ％ -2.99 ％的偏差

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全硫測定的允許差（ GB214-83 ）

影響快速智能測硫儀準(zhǔn)確性的五大因素：

一，流量計氣流的控制。不同的空氣流量對測試結(jié)果的影響不同，當(dāng)氣流在規(guī)定的1000ml/min時，所檢測的數(shù)據(jù)均在所規(guī)定的不確定范圍之內(nèi)，當(dāng)流量明顯大于或小于規(guī)定數(shù)值時，所檢測的數(shù)據(jù)均明顯低于標(biāo)準(zhǔn)值。氣流太小時煤樣沒被完全燃燒，而氣流太大時有沒有被電解池充分地吸收。
二，凈化器正常的攪拌速度。凈化器正常的攪拌速度為500r/min,當(dāng)攪拌的速度在規(guī)定的數(shù)值之內(nèi)時，所檢測得到的數(shù)據(jù)均在不確定范圍規(guī)定之內(nèi)。攪拌速度太慢，導(dǎo)致點解生成的碘和溴來不及擴散，致使結(jié)果偏低；攪拌速度太快，容易使攪拌棒失步而打壞電解池。
三，儀器整體的氣密性。氣密性良好，所檢測的數(shù)據(jù)均在所規(guī)定的不確定范圍之內(nèi)。反之，當(dāng)整體的氣密性出現(xiàn)漏氣或堵氣狀態(tài)時，所檢測的數(shù)據(jù)均低于標(biāo)準(zhǔn)值。
四，電解池極片是否受到玷污對測定結(jié)果的影響。電解池極片如果受到玷污時，所檢測的數(shù)據(jù)均低于標(biāo)準(zhǔn)值，其原因是電解液得不到及時的電解，從而造成測試結(jié)果的偏低。
五，三氧化物是否覆蓋均勻。當(dāng)煤樣上均勻覆蓋一層三氧化物時，所檢測的數(shù)據(jù)均在所規(guī)定的不確定范圍之內(nèi)。當(dāng)煤樣上沒有均勻覆蓋一層三氧化物時，所檢測的數(shù)據(jù)均低于標(biāo)準(zhǔn)值。

☆定硫儀常見故障及排除

1 凈化器：

流量計指示應(yīng)在 0.8~1.2 之間。若氣密性下降，重點應(yīng)檢查以下部件：氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。

(1). 流量計：其進、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進入液體或進入粉塵和潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。

(2) 玻璃管：其下兩端應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用專用膠密封，硅膠一旦全部變色，要及時更換。

(3) 氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復(fù)運動，產(chǎn)生空氣動力。其發(fā)生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計浮子一直往下掉，流量不穩(wěn)，與 1 、 2 表現(xiàn)一樣。

(4) 橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)。

以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次試驗都要進行的檢漏工作都是針對它們的（當(dāng)然另外也包括電解池）反映到做樣結(jié)果上，都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。

2.電解池見電解池常見問題

3 攪拌凈化器：

其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場，帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場減弱或其電機轉(zhuǎn)速減慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因，可更換之或?qū)ζ涑浯拧嚢杷俣仍娇?，越有利?SO₂ 水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也測定結(jié)果不理想的一個原因，實驗中攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。

4 燃燒爐：

(1) 熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 離的越遠，則儀器顯示值低于實際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度（實際爐溫早已達到）或者升到設(shè)定℃后，控制精度不好，在控溫點上下幾十甚至上百度的波動：如果熱電偶碰在硅碳管上，則當(dāng)升到高溫時，會有漏電流由硅碳管竄入機內(nèi)，使顯示溫度大幅度波動，直線下掉甚至出現(xiàn)負溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負溫度區(qū)分開），嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電路?？販禺惓?，爐溫過高（遠高于 1050 ℃）的現(xiàn)象是：向爐膛內(nèi)看，已不是正常的紅光，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴(yán)重的有異徑管燒彎，異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象，如果送入煤樣，退出時會發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉，可視實際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路，則儀器顯示1999，表示超量程：如果熱電偶短路，則儀器始終顯示室溫。

(2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的 SO₂ 氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會造成含硫氣體外逸，使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽，感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。

(3) 硅碳管調(diào)試時以7~8Ω為較佳值。其阻值過大或過小，都將造成加熱電流變小，其自然老化后，阻值將會變大。表現(xiàn)為升溫時間變長或升不到設(shè)定溫度：此時爐流模擬顯示燈不能達到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好，判定時可量其阻值情況。

5.定硫儀溫度控制部分

1 、 A ．溫度一直顯示 1999 ℃，表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路。

B ．溫度一直不增加，但有加熱電流，則表示熱電偶接反。

C ．溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線短路。

2 、溫度值小于設(shè)定爐溫，應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ，表示保險管壞，硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通。

3 、恒溫波動太大，一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為 7~8 Ω，推薦選購本公司原廠配件。

6.送樣機構(gòu)

為配合送樣機的故障判斷，微機漢顯定硫儀主板上提供了4個指示燈，具體故障時可根據(jù)指示燈的情況判斷故障部位。

◎ ◎ ◎ ◎

1 2 3 4

1 ： 馬達前進時，該指示燈應(yīng)亮。

2 ： 馬達后退時，該指示燈應(yīng)亮。

3 ： 送樣機構(gòu)在 500 ℃處，或 1050 ℃停留時，該指示燈應(yīng)亮。

4 ： 送樣機構(gòu)在原始位置時，該指示燈應(yīng)亮。

測硫儀不升溫的解決方案:

首先應(yīng)判斷是真不升溫：爐子不發(fā)紅，爐膛為室溫還是假不升溫：爐膛發(fā)紅，但顯示度為室溫。
如是真不升溫則應(yīng)進行如下分析：
（1）檢查是否有加熱電源輸入：
（2）檢查加熱電源是否加到硅碳管兩端。如沒有電壓則應(yīng)檢查固態(tài)繼電器、線路板、控制回路及保險等是否有問題：如有電壓則應(yīng)檢查硅碳管否斷裂：硅碳管的冷態(tài)電阻一般為8-10歐姆。
如是假不升溫則應(yīng)進行如下分析：
(1）熱電偶是否斷線或斷裂等。
(2）線路板連接是否有故障。
原因一：測硫儀爐流保險管熔斷，造成負載斷路，從而不升溫。
處理方法：打開測硫儀控制器背后的保險管，檢測是否燒斷，并更換。
原因二：硅碳管燒斷，造成測硫儀不升溫
處理方法：關(guān)閉總電源，打開測硫儀異徑管端的防火罩，擰開硅碳管負載接線柱，拿出硅碳管，檢查是否燒斷，并更換。
原因三：固態(tài)繼電器觸發(fā)，沒有加熱電流。
處理方法：更換固態(tài)繼電器。

測硫儀常見氣路故障及處理方法:

一、定硫儀氣密性檢查 :
（1）觀察異徑管是否漏氣：如異徑管開裂或破損等需要及時更換：
（2）夾緊電解池與干燥管之間的硅膠管，如果流量計的流量能降到0左右，則代表凈化攪拌器氣路不漏氣，反之則表示漏氣，需要檢查凈化攪拌器部分。
（3）夾緊連接煤灰過濾器（兩通閥）與電解池之間的硅膠管，如果流量計的流量能降到0左右，則代表電解池和凈化管氣路不漏，否則表示該氣路漏氣，檢查電解池部分：
（4）夾緊連接異徑管與煤灰過濾器（兩通閥）之間的硅膠管，如果流量計的流量能降到0左右，則代表整個氣路不漏氣，反之則表示漏氣，檢查煤灰過濾器（兩通閥）部分：

檢查定硫儀漏氣四步驟：

KZDL系列分體測硫儀：

1.夾緊電解池與凈化攪拌器之間橡膠管，流量計流量降到0左右，否則檢查凈化攪拌器是否漏氣。		2,夾緊連接兩通閥與電解池之間的硅膠管，流量計的流量降到0左右，否則檢查電解池是否漏氣，更換電解池密封圈。
3,夾緊兩通閥與高溫爐異徑管之間的硅膠管，流量計流量能降到0左右，否則檢查兩通閥是否漏氣。		4,堵住凈化攪拌器的第一個干燥管膠塞，流量計流量降到0左右，否則檢查攪拌凈化器是否漏氣。

HDL系列一體測硫儀：

1.夾緊電解池與凈化器之間橡膠管，流量計流量降到0左右，否則檢查凈化器部分是否漏氣。		2,夾緊連接兩通閥與電解池之間的硅膠管，流量計的流量降到0左右，否則檢查電解池是否漏氣，更換電解池密封圈。
3,夾緊兩通閥與高溫爐異徑管之間的硅膠管，流量計流量能降到0左右，否則檢查兩通閥是否漏氣。		4,夾緊凈化器后面的橡膠管，流量計流量降到0左右，否則檢查凈化器氣泵或干燥管連接的橡膠管是否漏氣。

二、流量計流量不穩(wěn)定或達不到1000ml/min：
（1）電磁泵漏氣或損壞：
（2）軟管老化或接頭不緊，檢查軟管或更換：
（3）煤灰過濾器（兩通閥）被堵或破損，清洗或更換即可：
（4）流量計被堵或損壞，清洗或更換即可：
（5）干燥管被堵，清洗或更換即可：
（6）電解池砂芯漏斗被堵，清洗或更換電解池即可。

三、電子天平對實驗結(jié)果準(zhǔn)確性起到重要作用；
每次稱樣在49.5mg-50.5mg之間，按國標(biāo)規(guī)定稱取煤樣應(yīng)在50mg±0.2mg之間，稱樣時等萬分之一電子天平穩(wěn)定后再記錄樣重。

☆定硫儀試劑和材料：

•  三氧化鎢（ HG10-1129 ）

•  變色硅膠：工業(yè)品

•  碘化鉀（ GB/T1272 ）

•  溴化鉀（ GB/T649 ）

•  冰乙酸（ GB/T676 ）

•  蒸餾水

在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下?lián)u動試樣瓶?；虼蜷_瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果準(zhǔn)確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

煤樣粒度的大小對測硫儀精度的產(chǎn)生影響：即研磨煤樣的粒度沒有達到標(biāo)準(zhǔn)，以至于測定的結(jié)果偏差。我們采用煤質(zhì)化驗國家標(biāo)準(zhǔn)采用確定0.2mm試驗煤樣作為基準(zhǔn)樣品，將其與大于和小于自身粒度的同種煤樣進行比較分析。發(fā)現(xiàn)不論煤炭制樣粒度大于或小于0.2mm的標(biāo)準(zhǔn)時其測定的結(jié)果是不同的。粒度小于0.2mm的試驗煤樣在發(fā)現(xiàn)煤炭中全硫的含量結(jié)果是準(zhǔn)確的，當(dāng)粒度大于0.2mm的試驗煤樣在做實驗時檢測結(jié)果均遠低于重復(fù)性限值。因此，我們在做煤質(zhì)化驗分析實驗時一定要對制樣粒度加以重視，不要簡單認為只要是制樣機制好的煤樣就可以使用。同時煤樣保存時間的長短對化驗結(jié)果的影響也是不小。煤質(zhì)化驗分析過程中，煤炭制樣環(huán)節(jié)造成的測定結(jié)果誤差占檢測結(jié)果總誤差的16％，成為影響煤質(zhì)分析的重要因素之一。

☆ 儀器的維護：

1.電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色，沾污嚴(yán)重的可用細砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有機溶劑擦洗電解池的有機玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。

2.玻璃熔板極其管道有黑色沉結(jié)物時應(yīng)及時進行清洗。清洗方法如下：

取下電解池（打開上蓋），在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重鉻酸鉀和 10 毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃硫酸），待洗液流凈后，在反復(fù)進行 1 — 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)構(gòu)。然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用即可。
為消除儀器煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適，可將燃燒管進口端頂在硅酸鋁棉上，打上個印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿上，或者用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。

3.連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處容易老化漏氣。

4.盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管，新瓷舟使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染，有專門放置瓷舟的白瓷舟。

5.定期用標(biāo)樣效驗儀器，以檢驗儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂，電解液極片是否被污染，氣路是否漏氣，堵氣。

6 儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不用，應(yīng)蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長期不用，應(yīng)將連接用的膠管取下，防止其老化粘連。

7.儀器搬動時應(yīng)輕放，特別是爐體，以防震壞硅碳管。連續(xù)使用3~5天以后，要用標(biāo)樣校驗一次，以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現(xiàn)象。

8.快速測硫儀送樣單元屬機械動作，需經(jīng)常維護。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極，否則會沾污電極。指示電極一旦沾污，終點控制即失靈，常導(dǎo)致過度滴定。此時，應(yīng)用乙醇或丙酮擦洗電極。

電解池：

稱取 5 克碘化鉀， 5 克溴化鉀，溶于 250 毫升蒸餾水中，然后加 10 毫升冰乙酸即可。電解液可重復(fù)使用，用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的 PH 值在 1-3 時，可以使用，但 PH 值小于 1 時，應(yīng)重新配制電解液。

測硫儀電解池的結(jié)構(gòu)：

電解池高120-180mm,容積為400ml,采用有機玻璃加工制作的外殼，殼體上面有倆個孔。一個接石英異徑管，另外的一個接凈化器上的流量計。在實驗通過氣泵所產(chǎn)生的氣流將燃燒后含硫氣體通過石英異徑管吸進電解池內(nèi)。電解池內(nèi)有一對10×15mm的電解電極和一對10×5mm的指示電極。電解池用有機玻璃制成，容積為450毫升，有一對電解電極和一對指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解池殼體裝有玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細霧狀。在電解池內(nèi)放一攪拌棒，用于攪拌電解液使化合反應(yīng)充分，均勻。電解液的配制方法：碘化鉀5克，溴化鉀5克，溶入250～300ml的蒸餾水中，然后加入10ml冰醋酸（冰乙酸）攪拌均勻即可。電解液可重復(fù)使用。 電解池漏氣導(dǎo)致氣路的氣密性下降；電解池內(nèi)的四個極片上有污垢應(yīng)清洗；電解池內(nèi)的四個極片與控制器應(yīng)連接可靠。

電解池故障及解決方法：

(1) 電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個進出孔處 開膠，都是造成漏氣的原因。

(2) 電解池內(nèi)四個極片，兩個小的一組，為指示電極 兩個大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進而控制電解電極進行滴定的作用。如果任一個電極出毛病，都將造成實驗無法進行。所以一定要保證四個極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。

若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時）將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計數(shù)（即使不放煤樣），其表面粘污也是這樣現(xiàn)象：若電解電極極片與其引線斷開，將造成做樣時電解液越來越白，但屏幕始終不計數(shù)，即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓，即液體很白時電解才突然開通，測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。

處理辦法：對表面粘污的，可做清潔處理。對開膠導(dǎo)致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導(dǎo)通。

(3) 電解池的引出線插頭及機器上插座，日久氧化，松動所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接接焊至機內(nèi)相應(yīng)點。

定硫儀內(nèi)部電解液顏色變深、長時間發(fā)白或多次要求做廢樣：
（1）檢查氣路是否漏氣或被堵：
（2）電解池插頭是否未插好或生銹：
（3）電解池電極片連接線是否斷線：
（4）攪拌速度是否太慢：
（5）電解池的四片電極片是否沾污、變彎曲、不平行等，清洗或更換即可。

不同型號定硫儀的電解池接法：

 電解池內(nèi)的四個極片與控制器應(yīng)連接可靠。 下圖為航空插頭的線號與電解池的的四只鉑電極連接圖。

航空插頭標(biāo)志的數(shù)字與電解池鉑金片的接頭接法：
電解池鉑金片（從小到大1234）接航空插頭 1234。

電解池連接圖

電解池安裝及檢漏：

用螺絲刀取下電解池蓋上的四個螺釘，將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋上蓋，擰緊螺絲，蓋緊橡皮塞，打開凈化裝置電源開關(guān)，將氣流量調(diào)節(jié)到 1000mL/min ，然后關(guān)閉燃燒管與電解池之間的二通閥，如氣流量降到 500mL/min 以下，證明氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。

電解液進出電解池方法：

進電解液：打開攪拌凈化器的開關(guān)，捏緊兩通閥和電解池之間的硅膠管，將乳膠管放入到電解液瓶中，電解液會緩緩流入電解池中，用止水夾夾住乳膠管。
出電解液：打開0號膠塞，將乳膠管放入到電解液瓶中，電解液會緩緩流出電解池中。

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